Este trabalho descreve um método de Microextração em Fase Sólida (SPME-CG) para a determinação de pesticidas organofosforados em amostras de peixes de água doce, água e outros alimentos por cromatografia em fase gasosa com detector de nitrogênio e fósforo. As amostras foram coletadas entre outubro de 2002 e abril de 2003 nos afluentes e subafluentes do rio Paranaíba que abastecem a cidade de Patos de Minas, Minas Gerais, Brasil. A determinação dos pesticidas co-ral (O,O-dietil-O-(3-cloro-4-metil-2-oxo-2H-1-benzopiran-7-il) fosforotioato)), DDVP (2,2-dicloroetenil dimetilfosfato), di-siston (O,O-dietil S-[2-(etiltio) etil] fosforoditioato), etion (O,O,O',O'-tetraetil S,S'-metilenobisfosforoditioato), forato (O,O-dietil-S-etiltiometilfosforoditioato), fosdrin (O,O-dimetil-1-carbometoxi-1-propen-2-il-fosfato), gution (O,O-dimetil-S-(4-oxo-1,2,3-benzotrizina-3-metil) fosforoditioato)), malationa (O,O-dimetil-S-(etil-1,2-dicarboetoxi) fosforoditioato) e parationa metílica (O-dimetil-O-4-nitrofenilfosforotioato) em amostras de peixes, água e outros alimentos, com o procedimento de SPME-CG utilizando uma microfibra de PDMS de 100 µm, é simples, fácil manuseio, econômica e livre de solvente. As condições otimizadas para a extração dos pesticidas com o método SPME-CG foram: amostras sob agitação, absorção à temperatura ambiente durante 40 min, dessorção a 220°C durante 10 min e volume de amostra no frasco de 16,0 mL. Utilizando-se estas condições foram obtidas curvas analíticas lineares em diferentes faixas de concentração (dependendo de cada pesticida) com coeficientes de correlação entre 0,997 a 0,999. A precisão estava adequada com desvios padrão relativos variando de 4,40 a 15,13%. O limite de detecção variou de 0,05 µg L-1 a 8,37 µg L-1 e o limite de quantificação de 0,09 µg L-1 a 8,70 µg L-1. O método foi empregado para detectar e quantificar pesticidas em 24 amostras de peixes de três espécies diferentes e também em água, batatas, goiaba e café. As amostras analisadas mostraram resíduos de seis pesticidas organofosforados diferentes.

This paper describes a Solid Phase Microextraction method (SPME-CG) to the determination of organophosphorus pesticides in samples of fresh-water fish, water, potatoes, guava and coffee by capillary gas chromatography with nitrogen phosphorus detector. The samples were collected from October 2002 to April 2003 in the tributaries and sub-tributaries of the Paranaiba River, which supplies the city of Patos de Minas, Minas Gerais, Brazil. The determination of the pesticides: co-ral (O,O-diethyl O-(3-chloro-4-methyl-2-oxo-2H-1-benzopyran-7-yl) phosphorothioate), DDVP (2,2-dichloroethenyl dimethylphosphate), disyston (O,O-diethyl S-[2-(ethylthio) ethyl] phosphorodithioate), ethion (O,O,O',O'-tetraethyl S,S'-methylene bis(phosphorodithioate)), phorate (O,O-diethyl S-ethylthiomethyl phosphorodithioate), phosdrin (2-methoxycarbonyl-1-methylvinyl dimethyl phosphate), guthion (O,O-dimethyl-S-[(4-oxo-1,2,3-benzotriazin-3(4H)-yl)methyl] phosphorodithioate)), malathion (diethyl (dimethoxy thiophosphorylthio succinate) and methyl-parathion (O,O-dimethyl O-4-nitrophenyl phosphorothioate) in samples of fish, water and others foods with a manual SPME-CG holder using a 100 µm PDMS microfiber, is simple, easy to handle and solvent-free. The optimised conditions for pesticides extraction by SPME-CG method were: sample agitation, absorption at room temperature for 40 min, desorption at 220°C for 10 min, and sample volume in the vial of 16.0 mL. Under these conditions, the analytical curves were linear in different ranges (depend of each pesticide) with correlation coefficients from 0.997 to 0.999 and the precision was good (RSD from 4.40 to 15.13%). The detection limit was 0.05 µg L-1 to 8.37 µg L-1 and the quantitation limit was 0.09 µg L-1 to 8.70 µg L-1. The method was employed to detect and quantify pesticides in 24 fish of three different species and also in water, potatoes, guava and coffee. The samples analyzed showed residues of six different organophosphorus pesticides.